431
سه شنبه 18 تير 1398
0
جزوه متالورژی ,
کارشناسی ارشد ,
مقدمه
روش های آنالیز و شناسایی مواد، بسیار حائز اهمیت هستند. چرا که خواص فیزیکی و شیمیایی یک محصول به نوع مواد اولیه و ریزساختار آن بستگی دارد. بنابراین جهت شناسایی ریزساختار هر ماده و در نتیجه ویژگی های آن ماده به منظور انجام پژوهش و نیز کنترل کیفیت محصولات صنعتی، نیاز به روش ها و تجهیزات شناسایی است.
یکی از ابزارهای آنالیز و شناسایی مواد، میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM است این میکروسکوپ اولین نوع میکروسکوپ الکترونی ابداع شده است که مکانیزم عملکردی بسیار شبیه به میکروسکوپ عبوری نوری دارد با این تفاوت که در میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM به جای نور از پرتو الکترونی و به جای لنز نوری از لنز مغناطیسی استفاده شده است. که در این مقاله مختصرا به توضیح آن می‌پردازیم.
میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM چیست؟
میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM که اولین نوع میکروسکوپ‌های الکترونی ساخته شده است، ابزاری ویژه برای تعیین ساختار و مورفولوژی مواد است از این میکروسکوپ‌ها جهت مطالعات ساختار کریستال ها ، تقارن و جهت‌گیری و نقص های بلوری می‌توان استفاده می‌شود. در میکروسکوپ الکترونی عبوری TEMبه دلیل محدودیت قدرت تفکیک میکروسکوپ‌های نوری که از طول موج نور مرئی ناشی می‌شود از پرتوهای الکترونی استفاده می‌شود. روش عملکرد این میکروسکوپ ها بدین صورت است که در آن یک پرتو الکترونی از سطح نمونه عبور داده می‌شود و انرژی آن کاسته می‌شود پرتو الکترونی عبور کرده از نمونه، با توزیع انرژی خاصی که مختص به همان ماده است روی یک صفحه ی فسفری متمرکز و سپس نمایش داده می‌شود و یا برای پردازش کامپیوتری به یک کامپیوتر فرستاده می شود . با بررسی و تحلیل تصویر حاصله می‌توان به اطلاعات موردنظر از ساختار ماده دست یافت.
هر میکروسکوپ سه ویژگی اساسی و تعیین کننده دارد که قبل از استفاده از میکروسکوپ باید مورد بررسی قرار گیرند تا کاربردهای آن تعیین شود:
· قدرت تفکیک:
قدرت تفکیک به معنای حداقل فاصله ی بین دو نقطه با خصوصیات تصویری متفاوت از نمونه که به صورت دو نقطه متفاوت از هم در تصویر دیده می‌شود. قدرت تفکیک مستقیما بر کیفیت تصویر حاصله تاثیر می‌گذارد. به همین دلیل قدرت تفکیک هر میکروسکوپ اهمیت زیادی دارد. هرچه قدرت تفکیک میکروسکوپی بیشتر باشد، تصویر واضح تر و با جزئیات بیشتر خواهد بود. قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM بین ۱-۱/۰ نانومتر است (درحالی که بهترین قدرت تفکیک میکروسکوپ های نوری ۲۰۰ نانومتر است)
قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی روبشی TEM با افزایش ولتاژ شتاب دهنده الکترون ها افزایش می‌یابد.
· بزرگنمایی:
به نسبت اندازه تصویر به اندازه منطقه تصویربرداری شده بزرگنمایی می‌گویند. میزان بزرگنمایی میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM 1,500,000 بار است
در TEM می توان آنالیز عنصری کیفی و کمی اجزایی به کوچکی ۳۰ نانومتر را انجام داد. هم چنین برای تعیین ساختار و جهت کریستالی اجزایی به کوچکی ۳۰ نانومتر و تهیه تصویر صفحات کریستالی با فاصله بیشتر از ۰/۱۲ نانومتر از یکدیگر از میکروسکوپ الکترونی عبوری استفاده می شود.
این موارد میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM را به یک ابزار شناسایی مواد بسیار مهم در بسیاری از تحقیقات پیشرفته فیزیک، شیمی، بلور شناسی، علم مواد و زیست‌شناسی تبدیل کرده است.
تفاوت‌های میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM با سایر میکروسکوپ‌ها:
- برخلاف میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM که پرتو الکترونی متمرکز دارد و نمونه را خط به خط روبش می‌کند ، پرتو الکترونی میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM عریض و گسترده است.
- ولتاژ شتاب‌دهنده در میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM باید بیشتر از میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM باشد زیرا در SEM نیازی نیست که الکترون‌ها از نمونه عبور کنند.
- نمونه سازی در میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM بسیار راحت تر است و نیازی نیست نمونه‌ها خیلی نازک باشند.
- میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM فقط ساختار و خواص سطحی ماده را مورد بررسی قرار می‌دهد در حالی که میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM با عبور پرتوها از درون نمونه ساختار داخلی ماده را نیز مورد بررسی قرار می‌دهد.
- از میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM برای بررسی سطوح، پودر جامدات، ریزساختارهای پولیش و اچ شده، چیپ های الکترونی و جدایش شیمیایی استفاده می‌شود در حالی که از میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM برای نمایش و بررسی نابه‌جایی‌ها ، رسوب‌های شیمیایی ، مرزدانه ها و دیگر نقص های ساختاری استفاده می‌شود.
- قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM تا ۰/۱ نانومتر است اما قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM 0/5 نانومتر است.
- بزرگنمایی میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM از ۵۰ تا ۱۵۰۰۰۰۰ برابر می‌تواند باشد درحالی که بزرگنمایی میکروسکوپ الکترونی روبشی ۱۰ تا ۱۰۰۰۰۰۰ برابر است.
تفاوت میکروسکوپ الکترونی عبوری با میکروسکوپ نوری عبوری
اساس کار میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM
اساس عملکرد میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM مشابه میکروسکوپ‌های نوری است با این تفاوت که به‌جای پرتوی نور در آن از پرتوی الکترونی استفاده می‌شود. آن چه که می‌توان با کمک میکروسکوپ نوری مشاهده کرد بسیار محدود است؛ این محدودیت را می‌توان با استفاده از الکترون‌ها به‌جای نور رفع کرد. وضوح تصویر در TEM هزار برابر از یک میکروسکوپ نوری بیشتر است.الکترون ها از یک منبع نور در بالای میکروسکوپ منتشر شده، از تیوب خلأ میکروسکوپ عبور میکنند. در میکروسکوپ‌های نوری از عدسی‌های شیشه‌ای برای متمرکز کردن نور استفاده می‌شود، در حالی که در میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM از عدسی‌های الکترومغناطیسی استفاده می‌شود تا الکترون‌ها را متمرکز ساخته و به صورت یک پرتوی باریک گسیل کند. این پرتوی الکترونی از نمونه عبور داده می‌شود.
از آن جا که شکل گیری تصویر در میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM مستلزم عبور الکترون‌های زیادی از نمونه است، ضخامت نمونه باید آنقدر کم باشد (حدود ۵ میکرومتر) که الکترون‌ها بتوانند از آن عبور کنند. همچنین نمونه های تحت بررسی باید جامد باشند. بسته به چگالی مواد، الکترون‌ها ممکن است از بخش‌هایی از جسم بگذرند و به صفحه فلورسانس برخورد کنند و تصویر سایه مانندی از نمونه ایجاد کنند که میزان تیرگی بخش‌های مختلف جسم به چگالی مواد در آن بخش‌ها وابسته است. هر چه جسم کم چگال‌تر باشد، تصویر تیره‌تر خواهد بود.
اجزاء میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM
اجزاء یک میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM
۱٫ تفنگ الکترونی:
وظیفه این بخش ایجاد پرتوهای پرانرژی الکترون به منظور عبور آنها از نمونه های نازک مورد بررسی است.
هر تفنگ الکترونی در بالای میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM قرار دارد و از ۲ بخش: منبع الکترونی (معروف به کاتد) و یک سیستم شتاب‌دهنده تشکیل شده است. متداول ترین نوع تفنگ های الکترونی، تفنگ الکترونی حرارتی است که الکترون ها را در محدوده ۴۰-۲۰۰ کیلوولت شتاب می‌دهد.
تعیین میزان انرژی الکترون ها وابسته به جنس و ویژگی های نمونه همچنین به قدرت تفکیک مورد نیاز کاربر وابسته است.
۲٫ عدسی ها:
میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM از عدسی های متعددی تشکیل شده است که هرکدام نام و وظیفه ی خاص خود را دارند:
عدسی‌هایی که بین منبع الکترونی و نمونه قرار می‌گیرند، عدسی متمرکز کننده نامیده می‌شوند که پرتوهای الکترونی را کانونی میکنند تا وقتی که پرتوهای الکترونی به نمونه می‌رسند پرتوهایی ظریف و پرانرژی باشند و بتوانند از نمونه عبور کنند.
روزنه شیئی نیز در صفحه کانونی پشتی عدسی‌های شیئی قرار داده می‌شود تا پرتوهایی که با زاویه باز پراکنش میکنند را محدود نمایند. عدسی‌های شیئی از حساس‌ترین بخش‌های TEM محسوب می‌شوند که نمونه بین آنها قرار میگیرد. بزرگنمایی اولیه، کانونی نمودن تصویر و ایجاد الگوهای پراش توسط همین عدسی‌ها انجام میگیرد.
عدسی های الکترومغناطیس میدانی الکترومغناطیس به موازات حرکت الکترون ها ایجاد میکنند و الکترون ها با آنها برخورد ندارند و فقط نیروی حاصل از میدان الکترومغناطیس این عدسی ها باعث حرکت الکترون در مسیر یک منحنی مارپیچ در طول عدسی می‌شود به محض آنکه الکترون شروع به حرکت مارپیچ نمود، مولفه سرعتی عمود بر صفحه پیدا می‌نماید و تحت تاثیر نیرویی در جهت شعاعی قرار میگیرد. در نتیجه مسیر مارپیچ تنگتر و کوچکتری را می‌پیماید و اثر آن این است که پرتوهای الکترونی موازی وارد عدسی می‌شود، در یک نقطه همگرا می‌شوند.(این دقیقا همان عملی است که یک عدسی شیشه‌ای در مقابل نور انجام می‌دهد).
۳٫ محفظه نمونه:
محفظه نمونه که در زیر قسمت سیستم متمرکز کننده قرار دارد. نمونه‌ی مورد نظر بایدبسیار کوچک باشد و خیلی دقیق در جای مناسب خود در بین عدسی‌های شیئی قرار گیرد. محفظه نمونه باید بتواند در حد چند میلی‌متر جابجا شده و به میزان زیادی بچرخد. همچنین اگر از میکروسکوپ برای آنالیز شیمیایی نیز استفاده شود، پرتو X باید بتواند از این محل خارج شود. برای دستیابی به این مشخصات از میله نگهدارنده نمونه استفاده می‌شود که می‌تواند نمونه‌ای به قطر ۳ میلی متر یا کوچکتر را که بر روی شبکه حمایتی با اندازه ۳ میلی متر قرار دارد، مابین قطب‌های عدسی‌های شیئی قرار دهد.
تصویر یک محفظه نمونه
۴٫ سیستم تصویر و صفحه نمایش:
اولین تصویر ایجادشده به وسیله عدسی‌های بزرگنمایی ۱۰۰-۵۰ برابر دارد این تصویر توسط یک سری از عدسی‌های میانی و تصویری بزرگ شده و نهایتاً بر روی صفحه نمایش فلورسانس میکروسکوپ تابانده می‌شود. با استفاده از سری عدسی ها ، که هر سری می‌تواند تا بیست برابر تصویر را بزرگ نماید، به راحتی بزرگنمایی نهایی تا یک میلیون برابر قابل دستیابی خواهد بود.
۵٫ پمپ خلاء:
هر میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM نیاز به یک پمپ خلاء دارد تا در سیستم خلاء ایجاد کند و مانع اکسید شدن نمونه شود. همچنین شرایط پراش راحت تر الکترون را فراهم کند (در شرایط اتمسفر معمولی، الکترون‌هایی با انرژی ۱۵KeV، تنها ۱۰cm نفوذ میکنند.) و ستون میکروسکوپ را تمیز نگاه دارد.
انواع تصاویر در میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM:
در میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM دو نوع تصویر شکل میگیرد:
- تصویر زمینه روشن: در این حالت برخی از الکترون‌های برخورد کرده به نمونه از آن گذر میکنند اما برخی دیگر زاویه بازتاب آنها به نحوی است که پراکنش الاستیک یا غیرالاستیک انجام می‌دهند. تاثیر دریچه برای تشکیل دادن تصویر زمینه روشن این است که الکترون های پراکنش یافته با زاویه های بزرگ را متوقف می کند. وقتی که دریچه در محور کانونی قرار میگیرد و نمونه برداشته می‌شود (در غیاب نمونه) ، یک زمینه روشن دیده می شود که به آن زمینه روشن گفته می‌شود. نواحی با ضخامت بیشتر نمونه از آنجا که روزنه مانع عبور اینگونه پرتوها می‌شوند، پراکنش قوی تری دارند و در تصویر به صورت تاریک دیده می‌شوند. تصاویر زمینه روشن ، کنتراست جرم و پراش در تصاویر ریزساختارهای داخلی را به خوبی نشان می‌دهند. از این نوع تصاویر معمولاً به منظور بررسی حالت‌های بلوری، وضعیت دانه ها و نقایص بلوری استفاده می شود.
- تصویر زمینه تاریک: با تغییر اندازه روزنه عدسی‌های شیئی امکان انتقال پرتوهای پراش یافته و ممانعت از عبور پرتوهای اصلی فراهم شده و در نتیجه تصویری با زمینه تاریک ساخته می‌شود. تصویر حاصله نشانگر نواحی ای از نمونه اند که پرتوهای الکترونی از آن ها عبور کرده انداین گونه تصاویر حد تفکیک پایینی دارند. از این تصاویر در کنتراست پراش و مشخص کردن نقائص بلوری استفاده می‌شود.
انواع تصاویر در میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM
معایب و محدودیت های میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM
- فرآیند سخت ، پیچیده و زمان بر نمونه سازی
- قدرت تفکیک تصویر حدود ۰/۲ نانو متر
- محدودیت آنالیز کمی معمولا برای عناصری با عدد اتمی کمتر از ۱۱
- حداقل ناحیه آنالیز شده در حدود ۳۰ نانومتر قطر دارد.محدودیت شناسایی ساختار بلوری به فاز ها و ترکیبات موجود در جداول فایل پراش پودری
- زمان طولانی انجام آزمایش برای هر نمونه (۳ تا ۳۰ ساعت بدون احتساب زمان اماده سازی)
- امکان تغییر ساختار نمونه در حین فرایند آماده‌سازی
- میدان دید در این تکنیک بسیار کوچک بوده و نمی‌توان خواص ناحیه آنالیز شده را به کل نمونه نسبت داد.
- اشعه میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM نمونه را تحت تاثیر قرار داده و به آن آسیب می‌رساند.
کاربردهای میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM
- تعیین جهت رشد مواد بلورین و صفحات کریستالی
- تعیین بردار برگرز نابجایی و انرژی نقص انباشتگی
- تعیینعیوب بلوری و مرزدانه‌ها
- بررسی هم سیمایی
- استحاله‌های فازی
- بازیابی و تبلور مجدد
- خستگی
- اکسیداسیون
- رسوب
- بررسی‌های ساختاری
- بررسی سطوح شکست
- تشخیص مناطق دارای تنش پسماند
- شناسایی ترکیب شیمایی فازهای غیرآلی
- مطالعه سرامیک‌ها و کانی‌ها
جمع بندی
همانطور که اشاره شد میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM اولین عضو از خانواده میکروسکوپ های الکترونی است که توانایی آنالیز عنصری، تعیین ساختار و جهت کریستالی اجزایی به کوچکی ۳۰ نانومتر را به صورت کیفی و کمی دارد. میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM به علت توانایی تعیین خصوصیات ریزساختاری فلزات، سرامیک ها ، مواد زمین شناسی، پلیمر ها و مواد بیولوژیکی، در بزرگنمایی بسیار زیاد و شناسایی فازهای غیر آلی، رسوبات و آلودگی ها در طیف وسیعی از رشته‌های علمی مثل فیزیک، شیمی و علوم زیستی و علم مواد و متالورژی و … مورد استفاده قرار میگیرد.
برای مطالعه بیشتر در زمینه روش های آنالیز و شناسایی مواد، پست های زیر را مطالعه کنید.
روش‌های شناسایی و آنالیز مواد
میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM
کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM در مهندسی و علم مواد
منبع:
کتاب ابزار شناسایی ساختار مواد، دکتر یوسف خرازی- مهندس امیر شیخ غفور
-
کتاب فارسی میکروسکوپ الکترونی عبوری
قالب بندی : zip تعداد صفحات : 35 حجم :1.55MB منبع : ایران مواد
دانلود
-
HRTEM
قالب بندی : zip تعداد صفحات : ۲۰ حجم :۱٫۲۸MB منبع : ایران مواد
دانلود
-
Transmission Electron Microscopy
قالب بندی : PDF تعداد صفحات : 780 حجم :51.7MB پدید آورنده : William & carter
مشاهده
-
Training for advanced research TEM
قالب بندی : pdf تعداد صفحات : 88 منبع : ایران مواد
دانلود
